폴리스티렌 용액 중합 실험 예비 레포트

안녕하세요. 세상 모든 꿀팁, 세모꿀입니다. 지난 번 포스팅에서는 PMMA 벌크 중합에 대해서 소개해 드렸었는데 도움이 되셨을지 모르겠습니다. 오늘은 고분자 중합실험 레포트 2탄, 폴리스티렌(Polystyrene)의 용액 중합실험 예비 레포트에 대한 포스팅을 진행해 볼까 합니다.

 

 

Solution Polymerization of Polystyrene

(Polystyrene의 용액 중합)

 

 

■ 실험 이론

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용액 중합(Solution Polymerization)이란 무엇인가?

용액 중합(Solution Polymerization)은 용매 중에서 단량체를 중합시키는 방법으로, 괴상 중합(벌크 중합)의 단점이었던 반응열에 의한 온도 상승 및 자기 촉진화 효과(자동 가속화 효과)를 제어할 수 있는 중합법이다. 벌크 중합에서는 단량체와 개시제만 사용되었던 반면, 용액 중합에서는 단량체와 개시제에 추가적으로 용매를 사용하게 된다.

 

이 때의 용매는 반응 매개의 점도를 줄일 수 있는 범위에 포함되어야 하는데, 이는 전체 전환 범위에서 효과적으로 교반되어 열 전달을 좋게 하고 자체 촉진(자동 가속화)를 방지하기 위해서이다. 용매가 신중히 선택되지 않는다면, 용매로의 사슬 이동이 두드러져 중합도의 주된 감소를 야기할 수 있기에 유의해야 한다.

 

참고) 용액 중합은 단량체, 개시제를 더불어 용매를 사용하므로 벌크 중합에 비해 단량체의 농도가 줄어들게 된다. 그 이유로 분자량과 반응 속도의 측면에서는 손해를 보게 된다. 허나 장점은 효과적으로 고분자의 점도를 조절할 수 있기 때문에 자동 가속화를 피할 수 있는데, 이는 용매가 열 오름을 방지해주기 때문이다. 따라서 결론적으로 볼 때, 벌크 중합이나 용액 중합 모두 장, 단점이 존재하는 것이다.

 

 

■ 폴리스티렌(Polystyrene)의 물성과 특징은?

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폴리스티렌 화학 구조식

 

밀도: 1.05 g/cm³

화학식: (C8H8)n

녹는점: 240 °C

 

폴리스티렌은 5대 범용 수지 중 하나로, 열가소성 고분자이며 가볍고, 맛과 냄새가 없다. 생활 용품, 장난감, 전기절연체, 라디오, 텔레비전 케이스, 포장재 등에 사용한다. 폴리스타이렌은 취성이 있어 단독으로 사용되는 경우는 거의 없고 다른 중합체와 혼합해서 사용하는 경우가 많다. 부타티엔 고무를 섞어서 SBR, SBS, HIPS 등으로 사용하기도 한다.

 

참고) 발포형 PS는 스티로폼으로 불리는 충격 완화제이다. 유리 전이 온도는 약 100‘C 정도이며, 250’C 이상에서는 낮은 점성을 갖는 액체가 된다.

 

 

■ 5대 범용 수지란?

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5대 범용 수지는 일반 성형품, 포장재료, 잡화, 가정용품 등 광범위한 용도로 이용할 수 있는 합성수지를 말한다. 통상 저밀도 폴리에틸렌(LDPE), 고밀도 폴리에틸렌(HDPE), 고밀도 프로필렌(HDPP), 폴리스티렌(PS), 염화비닐수지(PVC) 등 열가소성을 지닌 5가지 수지를 가리키는 경우가 많다.

 

 

■ 중합 용매인 톨루엔(Toluene)의 물성과 특징은?

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톨루엔 화학 구조식

 

밀도 : 866.90 kg/m³

끓는점 : 110.6 °C

몰 질량 : 92.14 g/mol

 

톨루엔은 톨루올, 메틸벤젠, 페닐메탄로도 불리는 시너 냄새가 나는 불용성 액체이다. 방향족 탄화수소로, 용매로 쓴다. 화학식 C7H8이다 톨루엔은 프리델크래프트 알킬화 반응을 통해 2-클로로에탄을 이용해서 제조한다. 질산과 함께 진한 황산을 사용하여 탈수 나이트로화 반응을 하면 트라이나이트로톨루엔이 생성된다.

 

 

■ 중합 속도(Rate of Polymerization)란?

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중합 속도는 중합 시 단량체가 소비되는 속도이다. 일반적인 라디칼 중합의 반응 속도는 다음 식과 같다.

 

 

f : 개시제 효율, kp : 성장 반응 속도, kd : 분해 반응 속도, kt : 종결 반응 속도 (상수)

[M] : 단량체 농도, [M·] : 라디칼 농도, [I] : 개시제 농도 (변수)

 

속도 상수는 온도, 용매, 개시제, 단량체에 따라 정해져 있기 때문에 중합 속도를 조절하기 위해서는 단량체의 농도 및 개시제의 농도를 변화시켜야 한다. 본 실험에서는 반응 시 외부 환경 및 농도를 정확하게 조절할 수 없기 때문에 아래와 같은 일반적인 반응 속도를 이용해서 중합 속도를 구한다.

 

 

■ 실험 목적

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1) 라디칼 중합 속도에 대해 이해하고 용액 중합에 대한 중합법을 습득한다.

 

2) Polystyrene(PS)의 중합 과정을 이해하고 소재의 특성을 이해한다.

 

 

■ 실험 기구 및 시약

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실험 기구

2구 둥근 플라스크, 오일 배스, 어댑터, 비커, 삼각 플라스크, 실리콘 오일, 교반기, 교반봉, 교반 씰, 핫 플레이트, 냉각기, 온도계, 부크너 펀넬, 여과지, 감 압 펌프

시약

단량체(Styrene), 개시제(AIBN), 톨루엔 용매(Toluene), 메탄올(CH3OH)

 

 

■ 실험 방법

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1) Styrene(10g), 톨루엔(50mL), 개시제 (1~2g)을 2구 플라스크에 넣고 교반하면서 플라스크 내부를 질소 분위기로 만들어준다.

-> Styrene 10g, Toluene 50mL, AIBN 2.08g을 첨가하였다. 교반기(Stirrer)의 회전 속도는 150을 유지하였다. 질소 분위기를 만들어 주는 이유는 질소는 비활성 기체이므로 반응성이 낮아 다른 물질과 반응하지 않고(ex, 산화) 또한 인체에 무해하며 안정한 기체이기 때문인데, 이번 실험 역시 실행하지는 않았다.

 

2) 60‘C까지 승온한 다음 용액의 점성이 묽은 조청처럼 될 때까지 교반한다.(이 때, 온도가 순간적으로 올라가지 않도록 수시로 온도를 확인한다.)

-> 우리 조의 경우 약 80‘C를 유지하였다. 60’C로 교반 시, 높은 중합도를 얻지 못했다는 결과가 있었기 때문이다.

 

3) 어느 정도 점성이 생기면 0.5mL 정도의 용액을 추출하여 메탄올에 넣어 PS가 침전이 되는지를 확인한다.

-> 중합의 유무를 확인하기 위해 메탄올에 넣어 중합된 고분자(PS)가 하얗게 침전됨을 확인하였다.

 

4) PS가 충분히 침전이 되는 것을 확인하면 교반을 멈추고 1000mL의 메탄올에 용액을 부어 PS를 침전시킨다.

 

5) 침전된 PS를 여과지를 통해 메탄올, 톨루엔, 미반응 단량체를 제거하고, PS를 얻는다.

 

6) 얻은 PS를 진공 오븐에 넣어 건조시킨다.

 

7) 건조가 끝난 PS의 무게를 측정하여 고분자 전환률과 중합 속도를 계산한다.

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다음 포스팅에서는 폴리스티렌 중합실험 결과에 대한 고찰과 FT-IR을 이용한 기기분석 결과가 포함된 결과 레포트를 포스팅 하도록 하겠습니다.