광공중합 실험 예비 레포트

오늘은 광공중합 실험의 예비 레포트를 들고 왔습니다. 최근 들어 고분자 중합실험과 관련된 포스팅을 많이 진행하고 있습니다. 본 예비 레포트 참고하셔서 양질의 레포트를 작성하셨으면 좋겠습니다.

 

Photopolymerization

(광 공중합)

 

 

■ 실험 이론

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1) 공중합체(Copolymer)란 무엇인가?

 

공중합체(Copolymer)는 동종의 중합체(Homopolymer)의 물성을 조절하고자 2개 이상의 단량체(Monomer)를 구성 단위로 하고 있는 고분자를 말한다. 대표적으로 ABS(Acrylonitrile-butadiene-styrene) 수지가 있다.

 

공중합체의 종류는 단량체의 배열에 따라 분류할 수 있으며, 불규칙 공중합체(Random Copolymer), 교대 공중합체(Alternating Copolymer), 블록 공중합체(Block Copolymer), 그라프트 공중합체(Graft Copolymer), 별 모양 공중합체(Starblock Copolymer) 등으로 나눌 수 있으며, 동일한 단량체와 조성비의 공중합체도 배열에 따라 물성이 다를 수 있다. 공중합체의 배열은 말단 모델(Terminal model)에 따라 단량체의 반응성으로 유추할 수 있다.

 

2) 공중합체(Copolymer)의 종류

 

Starblock 공중합체

불규칙 공중합체(Random Copolymer) : 단량체가 무질서하게 연결된 공중합체이다.

교대 공중합체(Alternating Copolymer) : 두 개의 단량체가 교차로 결합되어 있는 공중합체이다.

블록 공중합체(Block Copolymer) : 한 가지 단량체가 중합되어 블록을 형성하고 이어서 다 른 단량체가 중합되어 블록을 형성하는 식으로 반복되어 얻어진 공중합체이다.

그라프트 공중합체(Graft Copolymer) : 고분자 주 사슬에 또 다른 단량체로 이루어진 고분자가 가지 형태로 결합한 공중합체이다.

별 모양 공중합체(Starblock Copolymer) : 한 지점에서 연결된 여러 개의 선형 고분자 사슬로 구성되어 있는 공중합체이다.

 

3) 광중합(Photopolymerization)이란 무엇인가?

 

광중합(Photopolymerization)은 반응 시 열 대신 빛에 의한 에너지 공급으로 라디칼을 생성하여 중합하는 중합법을 말한다. 열 중합은 선택적인 중합이 거의 불가능하지만 광중합은 반도체 공정에서 사용하는 photoresist 공정처럼 마스크(mask)를 이용하여 필요한 부분만 빛에 노출시킴으로서 선택적인 중합이 가능하다.

 

열은 제거하기 어렵기 때문에 열중합 반응의 종결 조절이 힘들지만, 광중합은 광원을 제거함으로써 반응 종결 조절이 가능하다. 그러나 광중합은 발열 반응이고, 중합 속도가 빠르기 때문에 급격하게 반응물의 온도가 상승할 수 있어 반응열에 대한 조절이 필요하다.

 

4) 2-HEA(2-Hydroxy Ethyl Acrylate)는 무엇인가?

 

Product Name(한글명) : 2-하이드록시 에틸아크릴레이트 분자식 : C5H8O3

녹는점 : -60℃ 끓는점 : 210~215℃ 밀도 : 1.106g/cm3 분자량 : 116.12g/mol

 

HEA는 투명한 액체로서, 반응 온도 약 65∼95℃에서 아크릴 산과 산화 에틸렌을 반응시켜 제조하며 촉매로써 음이온 교환 수지 또는 양이온 교환 수지를 사용하는 것을 특징으로 한다.

 

5) 2-EHA(2-Ethylhexyl Acrylate)는 무엇인가?

 

 

Product Name(한글명) : 2-에틸헥실 아크릴레이트 분자식 : C11H20O2

녹는점 : -90‘C 끓는점 : 216’C 밀도 : 0.88g/cm3 분자량 : 184g/mol

 

2-에틸헥실 아크릴레이트는 단일 중합체의 제조에 사용된다. 또한, 예를 들어 아크릴산 및 그의 염, 에스테르, 아미드 용 공중 합체의 제조에 이용된다. 이와 같은 아크릴 중합체는 우수한 내구성을 가지고 있으며 좋은 유연성과 내후성을 가지고 있으며 햇빛에도 저항성이 크다.

 

6) PSA(Pressure Sensitive Adhesive)란?

 

PSA는 감압 방식으로 하는 점착제라고 한다. PSA는 어떤 용매나 물, 열도 점착제를 활성화 시키는 데 필요치 않다. 점착의 강도는 점착제가 표면에 적용되도록 하는 압력의 양에 영향을 받는다. PSA가 제작 될 때에는 대개 상온에서 적절한 지속력을 유지하도록 한다.

 

하지만 일반적으로 낮은 온도에서는 접착력을 잃거나 접착력이 감소하고 높은 온도에서는 전단 저항력이 감소한다. 그러므로 사용할 곳의 상태에 따라 제작된 점착제 배합법을 선택하는 것이 중요하다. PSA는 일시적인 접착력을 가지도록 제작하여 몇 달 혹은 몇 년 뒤에도 잔여물이 접착면에 남지 않고 깔끔하게 제거할 수 있다.

 

보통 낮은 접착력을 가지며 큰 중량을 견딜 수 없다. PSA가 이용되는 예로는 표면 보호필름, 마스킹 테이프, 포스트잇, 가격표시 라벨, 광고용 그래픽 재료, 그리고 피부 접촉물질(상처 치료용 붕대, 심전도 점사, 운동선수용 테이프, 진통제, 경피투여 패치등), 양면테이프 등이 있다. 2-HEA와 2-EHA의 UV 중합을 통해 PSA를 중합할 수 있다.

 

2-HEA + 2-EHA → PSA

 

참고) PSA -> Semi-IPN(Inter Penetrating Network) Structure

 

IPN이란 Interpenetrating polymer network라고 하는 상호 침입 그물구조이다. 사슬이 서로 얽히게 되면 밀도와 결합력이 증가하여 내열성, 내구성 등이 강해지게 되는데, PSA는 UV중합을 이용하면 라디칼이 한쪽 방향으로만 생기는 것이 아니라 사슬 여러 곳에서 일어날 수 있기 때문에 불규칙하게 되어 무정형에 가까워진다. 또한 PSA는 SEMI-IPN구조로 많이 중합 되어 있는데, 이는 가교 결합은 아니지만 어느 정도의 그물 구조를 갖게 된다는 것이다.

 

참고) UV 광중합의 Mechanism

광중합의 일종인 UV 중합의 메커니즘에 대해 간략하게 설명하자면, 1단계는 광 개시 반응 단계로, UV 에너지를 받은 광 개시제가 반응을 개시하여 라디칼이 생성되어 단량체에 붙게 되는 과정이다. 실험 2단계는 광 중합 반응 단계로, 올리고머가 지속적으로 광 중합하여 고분자로 변하는 과정이며, 3단계로 어느 정도 점도가 생긴 후에 공기를 반응물에 넣어 산소가 중합 반응을 종결시키는 것으로 실험을 종료시킨다.

 

 

■ 실험 목적

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1) 광중합에 의한 중합법을 습득한다.

-> UV중합은 광 중합의 종류 중 하나이다.

 

2) 공중합에 대한 이해와 공중합체 소재의 특성을 이해한다.

 

 

■ 실험 방법

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1) 단량체(50g)와 개시제(0.025g), 분자량 조절제 (0.025g)를 둥근 플라스크에 넣고 마그네틱 바(Magnetic bar)로 교반한다.

-> 열 개시제가 아닌 광 개시제를 사용하였다.

 

참고) 마그네틱 바(자석 스핀 바)의 용도는?

혼합 용매 전체 표면에 골고루 열을 가하도록 도와주어 정확하고 신속한 실험을 하도록 도와주는 역할을 한다.

 

2) 30분 동안 질소를 단량체 내에 충분히 주입한다.

 

3) UV 광원을 키고, 중합 반응을 시작한다.(UV가 눈이나 피부에 닿지 않도록 한다.)

 

4) 어느 정도 점도가 생기면 UV 광원을 끄고, Air를 반응물에 넣어 산소가 중합 반응을 종결 시킬 수 있도록 한다.

-> 점도가 순식간에 증가하기 때문에 수시로 확인하고, 온도가 상승하면 UV 광원을 꺼 반응기의 온도를 조절한다.

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다음 포스팅은 광공중합의 결과 레포트가 될 예정이오니 참고 바라겠습니다.